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解決方案 | 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定白酒中的Pb含量

更新時(shí)間:2023-11-22      點(diǎn)擊次數(shù):641

鉛柔軟可鍛鑄,熔點(diǎn)低,具有耐蝕性高、x射線和γ射線等不易穿透、塑性好等優(yōu)點(diǎn)。鉛也是有毒的重金屬,已被列入有毒有害水污染物名錄。自來水中可接受的鉛的最大濃度為50 μg/L。

白酒中的鉛主要來源于白酒生產(chǎn)過程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出,還有就是生產(chǎn)所用原料如稻谷、高粱等和受鉛污染的水。

GB 5009.12-2017也列出了多種食品中鉛含量的測(cè)試方法,本實(shí)驗(yàn)采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行白酒樣品中的鉛含量測(cè)定,準(zhǔn)確高效。

1、選用儀器與試劑

硝酸(優(yōu)級(jí)純)

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000 μg/mL

儀器:元析AA-3600原子吸收分光光度計(jì)

儀器工作條件

1.jpg

操作過程

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線配置

準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL,用5%的硝酸溶液定容至100 mL,然后經(jīng)多次稀釋成每毫升含5.0 ng,10.0 ng,20.0 ng,30.0 ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

2、樣品前處理

分別取1號(hào)白酒樣品300 mL、2號(hào)白酒樣品475 mL于燒杯中,置于105℃蒸發(fā)濃縮至盡干,待冷卻后用0.5%硝酸溶液定容至50 mL。


結(jié)果分析

1、準(zhǔn)濃度測(cè)試結(jié)果


濃度(ng/mL)

5

10

20

30

吸光度(Abs)

0.005

0.050

0.095

0.179

0.273


鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、

1.png


3、兩份白酒樣品中的Pb含量


樣品名

樣品1

樣品2

樣品中的Pb含量

(ng/mL)

3.259

5.062

結(jié)論分析

1、根據(jù)GB 5009.12-2017(食品中鉛的測(cè)定),鉛的測(cè)定分為三種方法,第一法為石墨爐原子吸收光譜法,第二法為電感耦合等離子體質(zhì)譜法,第三法為火焰原子吸收光譜法,因石墨爐法的檢出限低(ppb級(jí)),此次測(cè)試采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定;

2、鉛以0 ng/mL,5 ng/mL,10 ng/mL,20 ng/mL,30 ng/mL濃度的測(cè)試結(jié)果反映在表2中,以此數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(如圖1),該法回歸方程為A=0.0091C+0.005,線性關(guān)系良好,其中R=1;

3、采用第一法測(cè)定白酒中鉛含量的結(jié)果非常理想(樣品1:3.259 ng/mL;樣品2:5.062 ng/mL),在國家標(biāo)準(zhǔn)要求范圍之內(nèi)(國標(biāo)要求白酒中鉛的含量≤0.2mg/kg,0.2mg/kg=200ng/mL);

4、該分析方法靈敏度高,不需要分離富集且不加任何基體改進(jìn)劑,操作方便。

由于AA-3600原子吸收分光光度計(jì)屬于火焰石墨爐一體機(jī),而標(biāo)準(zhǔn)中第三法為火焰原子吸收光譜法,故可繼續(xù)采用該儀器進(jìn)行火焰法的鉛含量測(cè)試用于分析研究。


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